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硬脂酸的合成方法
硬脂酸是自然界廣泛存在的一種脂肪酸,幾乎所有油脂中都有含量不等的硬脂酸,在動(dòng)物脂肪中的含量較高,如牛油中含量可達24%,植物油中含量較少,茶油為0.8%,棕櫚油為6%,但可可脂中的含量則高達34%。工業(yè)硬脂酸的生產(chǎn)方法主要有分餾法和壓榨法兩種。在硬化油中加入分解劑,然后水解得粗脂肪酸,再經(jīng)水洗、蒸餾、脫色即得成品。同時(shí)副產(chǎn)甘油。
(1)分餾法 在水解鍋中加入棉籽油硬化油6t,水解劑硬脂酸甲酚磺酸和硬脂酸萘磺酸120kg。通入蒸汽至油層透明后,加水4200kg。繼續加熱至沸,常壓下反應7.5h,澄清0.5h,分離下層甘油水。此后再加水解劑120kg,通入蒸汽加熱到油層透明后,加水3600kg ,反應約10h,當混合酸價(jià)達190mgKOH/g以上時(shí)即為水解終點(diǎn)。此后澄清0.5h,分離甘油水后,加鹽7g、水3600kg進(jìn)行水洗。再用鹽14kg、水4200kg進(jìn)行二次水洗滌。第一步洗滌后澄清0.5h,第二步洗滌后澄清2h。分盡下層酸水后,取上層混合脂肪酸備用。
將混合脂肪酸2000kg加入蒸餾釜,進(jìn)行減壓分餾,釜溫250-255℃,塔溫210-220℃,頂溫200-210℃,塔頂余壓0.53-0.93kpa。進(jìn)料、出料和排料達平衡后,轉入連續操作,進(jìn)料100%,出料40%,徘料60%。徘料用于制造三級硬脂酸。出料經(jīng)分析碘值達2mgl/100g以下后,將1000kg硬脂酸和3kg92.5%的硫酸依次投入酸洗鍋,煮沸洗滌。割盡酸腳后,取硬脂酸450kg投入脫色鍋加熱到190℃,并先后加入化學(xué)純堿150ml及干燥白土11kg,然后在105℃左右、減壓攪拌下脫色約45min。經(jīng)壓濾、澆盤(pán)成型,即得一級硬脂酸。
水解過(guò)程中分離出來(lái)的甘油水,在80-100℃用石灰乳中和,經(jīng)吸濾濃縮、壓濾、真空蒸餾、活性炭脫色和壓濾等過(guò)程可得精甘油。
(2)壓榨法 以動(dòng)植物油為原料,在水解劑(如氧化鋅)存在下經(jīng)高壓水解、洗滌、減壓蒸餾、壓榨、漂白結晶等工藝制得一級硬脂酸。
(3)在分解劑 ( 苯、萘等磺化混合物)存在下,對硬化油脂、牛油脂或羊油脂進(jìn)行水解,然后經(jīng)酸化、蒸餾、壓榨、酸洗脫色即得成品。
(4)用油酸加氫法。